ГОСТ 3351-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА, ЗАПАХА,
ЦВЕТНОСТИ И МУТНОСТИ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. ОТБОР ПРОБ

_______

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см 3 .

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производится не позднее, чем через 2 ч после отбора пробы.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

Таблица 1

Прозрачность

Прозрачность воды зависит от количества и степени дисперсности находящихся в воде взвешенных веществ (глины, песка, ила, органических взвесей). Прозрачность выражается в сантиметрах водяного столба, через который видны линии толщиной в 1мм (определение прозрачности по кресту) или шрифт № 1 (по Снеллену).

Реактивы и оборудование:

– исследуемая вода для анализа;

– цилиндр (высота градуированной части более 30 см) с припаянным внизу краном и шрифт № 1 Снеллена для определения прозрачности;

– весы аналитические, стеклянный фильтр № 4, фотоэлектроколориметр и шкала мутности для определения мутности;

– весы аналитические, шкаф сушильный, тигель, эксикатор, колбы емкостью 250…300 мл, фильтр бумажный (белая лента) или стеклянный (№2);

– дистиллированная вода для определения взвешенных веществ.

Проведение анализа

Определение прозрачностипроводят в специально градуированном цилиндре (высота градуированной части более 30 см) с припаянным внизу краном и плоским, хорошо прошлифованным дном. Воду наливают в цилиндр, подкладывают шрифт № 1 (или крест) на расстоянии 4 см от дна и просматривают его сверху через слой воды, отливая или добавляя ее и отмечая высоту столба, через который чтение шрифта еще возможно. Высота воды в цилиндре, отсчитанная в см, выражает степень прозрачности воды.

Мутность

Мутность воды обусловлена присутствием в пробе нерастворенных и коллоидных веществ неорганического и органического происхождения. Причиной мутности поверхностных вод являются прежде всего илы, кремневая кислота, гидрооксиды железа и алюминия, органические коллоиды, микроорганизмы и планктон. В грунтовых водах мутность вызывается преимущественно присутствием нерастворимых минеральных веществ, а при проникновении в грунт сточных вод – также и присутствием органических веществ.

Мутность воды надо определять в день отбора пробы или хранить пробу в темноте и анализировать ее не позже чем через 1 сутки после отбора. Если надо ослабить биохимические процессы в пробе, прибавляют к ней 2 мл хлороформа 1 л пробы.

Общую мутность воды, являющуюся результатом поступления в водоем как органических, так и неорганических веществ, можно измерить с помощью диска Секки.

При более высоком содержании взвешенных веществ определение проводят весовым способом.

Мутность анализируемой воды можно определять визуальным сравнением.

Визуальное определение

Мешающие влияния. Определению мешает окраска воды, если она интенсивная. При визуальном определении мутности это влияние устраняется тем, что стандартную суспензию прибавляют не к дистиллированной воде, а к центрифугированной прозрачной анализируемой пробе. Если мутность пробы центрифугированием не устраняется, то пользуются другой прозрачной жидкостью, имеющей ту же окраску.

Реактивы и оборудование

– двуокись кремния, стандартная концентрированная суспензия (Приложение 3);

– мерные цилиндры с внутренним диаметром 2,5 см, высотой приблизительно 50 см с ценой деления 1 см. Дно цилиндра должно быть из оптически чистого стекла. Высота столба жидкости, равна 10, 20, 30, и 40 см, должна приблизительно соответствовать объемам 50, 100, 150 и 200 мл.

Проведение анализа

В один из цилиндров вводят хорошо взболтанную анализируемую пробу, высота слоя которой должна быть 10, 20, 30 или 40 см в зависимости от мутности. Во второй цилиндр наливают дистиллированную воду примерно до половины его объема и прибавляют из бюретки разбавленную стандартную суспензию SiO 2 . (При анализе проб, мутность которых невелика, применяют стандартную суспензию, содержащую 0,1 мг SiO 2 в 1 мл; при анализе проб, мутность которых превышает 50 мг SiO 2 в 1 л, применяют стандартную суспензию, содержащую 1,0 мг SiO 2 в 1 мл.) Стандартную суспензию прибавляют до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не станут одинаково мутными при просмотре их сверху вниз. После этого доводят объемы жидкости в обоих цилиндрах дистиллированной водой до 200 мл, т.е. до высоты 40 см, и в случае необходимости уравнивают их мутности добавлением стандартной суспензии SiO 2 в менее мутную жидкость. Записывают объем стандартной суспензии SiO 2 , введенной в цилиндр с дистиллированной водой (вычитая из него объем той же суспензии, которую вводили в цилиндр с пробой, если это пришлось делать), и объем пробы, взятой для анализа. Мутность воды (х) в мг SiO 2 /л вычисляют по формуле:

где с – концентрация стандартной суспензии, мг/мл; V 2 – объем пробы, мл; V 1 – объем стандартной суспензии, мл.

Фотометрическое определение

Реактивы и оборудование

– стандартная суспензия;

– кюветы, толщиной поглощающего слоя 10 см;

– светофильтр (l=530 нм);

– стеклянный фильтр №4.

Проведение анализа

Определение мутности фотометрическим способом (ГОСТ 3351-74) основано на сравнении проб исследуемой воды со стандартными суспензиями каолина. Предварительно измеряют оптические плотности стандартных суспензий и строят градуировочный график (шкалу мутности). Для измерения оптической плотности используют кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 см. Измерения проводят при зеленом светофильтре (l=530 нм). Раствором сравнения служит исследуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества (цен­трифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр №4). Затем измеряют оптическую плотность и по градуировочному графику оценивают ее мутность.

Реактивы и оборудование

– бумажный или стеклянный фильтр №2;

– тигель;

– дистиллированная вода;

– эксикатор.

Проведение анализа

Суммарное содержание взвешенных веществ определяют фильтрованием через бумажный (белая лента) или стеклянный фильтр №2. Для этого 250...300 мл воды фильтруют через высушенный при температуре 105 °С (в течение 2 ч.) и взвешенный бумажный (или стеклянный) фильтр. Промывают осадок на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды и переносят фильтр с осадком в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Высушивают при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

х = , (3)

где g -масса фильтра с осадком, мг; g - масса фильтра, мг; V - объем воды, взятой для исследования, мл.

3. Определение химических показателей качества воды

Основными химическими показателями качества воды являются:

– активная реакция воды (рН);

– свободная и общая кислотность воды;

– щелочность воды;

– жесткость воды;

– перманганатная кислотность;

– биохимическое потребление кислорода (БПК);

3.1. Активная реакция воды (рН)

Небольшая часть молекул воды диссоциирована на водородные и гидроксильные ионы. В химически чистой воде молярные концентрации этих ионов равны и составляют при 25 °С 10 -7 моль/л. Таким образом, величина произведения обеих концентраций равна 10 -14 . Это произведение сохраняет постоянную величину и в присутствии веществ, при диссоциации которых образуются водородные и гидроксильные ионы. Поэтому вполне достаточно определить концентрацию одного из них. Практически определяют концентрацию водородных ионов.

Поскольку концентрация водородных ионов, или другими словами, активная реакция среды, может иметь самое различное значение и различаться на несколько порядков, принято выражать ее величиной рН, представляющий собой десятичный логарифм концентрации ионов водорода, взятый с обратным знаком

рН = –lg [Н + ] (4)

Активную реакцию воды определяют, как правило, потенциометрическим методом(рН-метром) при помощи стеклянного электрода.

Если нельзя применить рН-метр (например, в полевых условиях), используютколориметрический метод. Колориметрический метод основан на свойстве индикаторов изменять окраску в зависимости от концентрации ионов водорода, причем, для каждого индикатора существуют определенные границы изменения его окраски [Приложение 3]. Колориметрическое определение рН можно применять для бесцветных сточных вод с использованием универсального индикатора или нитрофенольной шкалы. Приблизительную концентрацию ионов водорода можно установить по готовым индикаторным бумажкам.

Реактивы и оборудование

– потенциометр для потенциометрического определения;

– универсальный индикатор со шкалой сравнения;

– набор индикаторных бумажек для определения рН;

– стандартные пробирки емкостью 8 мл, внутренний диаметр 12,8–13,0 мл.

Проведение анализа

Потенциометрический метод. В стаканчик наливают исследуемую воду и проводят измерение рН по шкале потенциометра. Перед каждым погружением в контролируемый раствор электроды необходимо тщательно промыть дистиллированной водой и удалить с них избыток воды фильтровальной бумагой. Электроды должны быть погружены в контролируемый раствор на глубину не менее 2 см.

При измерении рН растворов, температура которых отличается от комнатной (»200 °C), необходимо применять автоматическую температурную компенсацию, либо при каждом измерении устанавливать указатель ручного корректора на температуру контролируемого раствора. Отсчет величины рН по шкале прибора следует производить после того, как показания примут установившееся значение.

Колориметрическое определение. В одну из стандартных пробирок (пробирки из бесцветного стекла емкостью 8 мл, с меткой на 5мл, внутренний диаметр 12,8–13,0 мл) прибавляют из капельницы около 0,1 мл (2­­­–­3 капли) универсального индикатора (Приложение 3) затем наливают до отметки 5 мл испытуемой воды.

В другую стандартную пробирку наливают до отметки исследуемую воду без индикатора. Вставляют пробирки в компаратор и колориметрируют, рассматривая пробирки сверху. Окраска раствора в зависимости от pH меняется от ярко-розового до голубого цвета.

Если окраска испытуемого раствора окажется интенсивнее окрашена розовой краской, чем эталон, соответствующий pH - 4, то результат записывают pH < 4,0.

Если же окраска окажется совпадающей с эталоном 7,8 или синее этого эталона, определение повторяют, прибавляя к испытуемой воде вместо универсального индикатора индикатор тимоловый синий, производя сравнение окраски с эталонами планшета (планшет - индикатор тимоловый синий).

При анализе сильно загрязненных вод пользуются индикаторными бумажками.

Кислотность воды

Кислотностью называется содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными щелочами (едким калием, едким натрием), т.е. с гидроксид-ионами. Расход основания выражает общую кислотность воды (р).

Определяют общую и свободную кислотность воды.

Общей кислотностью воды (p) называется содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными щелочами (едким натром, едким кали). К этим веществам относятся:

1) сильные кислоты, создающие в водных растворах рН < 3 (соляная, азотная, серная и др.);

2) слабые кислоты, создающие в водных растворах рН > 3 (уксусная, сернистая, сероводородная, угольная, гуминовые кислоты и т.д.);

3) катионы слабых оснований (ионы аммония, железа, алюминия, органические основания);

4) Объем 0,1 н раствора щелочи, израсходованный на титрование таких веществ (до рН 8,3) соответствует общей кислотности воды (p).

Кислотность природных вод в большинстве случаев зависит только от содержания свободного растворенного углекислого газа:

СО 2 + Н 2 О Н 2 О + HCO 2 Н + + СО (5)

Часть общей кислотности, обусловленная наличием гуминовых и других слабых органических кислот, растворенных в воде, называется естественной кислотностью воды. Активная реакция (рН) природной воды, не загрязненной промышленными стоками, обычно не ниже 4,5.

Промышленные сточные воды (стоки травильного, гальванического производства, шахтные воды) могут содержать сильные кислоты или соли сильных кислот и слабых оснований (чаще всего соли железа и алюминия), подвергающиеся гидролизу, в результате которого кислотность воды увеличивается, а рН воды при этом обычно падает значительно ниже 4,5. При сбросе таких вод в водоемы кислая реакция должна быть нейтрализована, иначе неизбежна гибель рыбы и всего живого.

Часть общей кислотности, при которой рН воды падает до 4,5 и ниже называется свободной кислотностью воды (m).

Сущность метода

Кислотность воды определяют титрованием раствором сильного основания. Количество 0,1 н раствора сильного основания, израсходованного на титрование до достижения рН=4,5, соответствует свободной кислотности воды (m),а рН=8,3 - общей кислотности воды (р).Если рН исследуемой воды превышает 8,3, то ее кислотность равна 0.

Реактивы и оборудование

– метиловый оранжевый;

– 0,1 н раствор едкого натра;

– раствор фенолфталеина или тимолфталеина.

Проведение анализа

Предварительно определяют наличие в воде свободного углекислого газа по метиловому оранжевому (кислая реакция) или измеряют рН (рН<4,5). Если установлено свободного CO 2 , то проводят количественное определение свободной и общей кислотности воды.

Для определения свободной кислотности воды (m) к 100 мл исследуемой воды добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором едкого натра до появления желтой окраски (при потенциометрическом титровании - до рН 4,5).

Для определения общей кислотности воды (р) к 100 мл исследуемой воды добавляют 3 капли раствора фенолфталеина (рН=8,3) или тимолфталеина (рН=9,4)* и титруют 0,1 н раствором едкого натра до появления розовой окраски (при потенциометрическом титровании - до рН 8,3).

Свободную (m) и общую (p) кислотность воды вычисляют по формуле:

х = , (6)

где х = m или х = р, соответственно; Vх - объем NaOH, пошедший на титрование при определении свободной и общей кислотности, соответственно; N V-

Щелочность воды

Определяют общую щелочность, щелочность по фенолфталеину и по метилоранжу.

Под щелочностьюпонимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кислоты. Щелочность воды выражается в мг-экв/л, необходимой для ее нейтрализации, что соответствует количеству миллилитров 1 н соляной кислоты на 1 л воды.

Общая щелочность природных вод обусловливается анионами слабых кислот: HCO , СО , H SiO , H BO и другими анионами, гидролизующимися с образованием гидроксид-ионов. В сероводородных водах заметное значение в щелочности воды приобретает гидросульфитный ион (HS ), а в нефтяных водах - ионы органических кислот. В сточных водах щелочность может быть обусловлена гидроксил-ионами сильных оснований (NaOH, KOH).

Щелочность, обусловленная присутствием сильных оснований (гидратов), называетсягидратной. Щелочность, обусловленная присутствием ионов HCO и СО называетсябикарбонатной, или карбонатной. Таким образом, для природных вод характерна бикарбонатная щелочность.

Сущность метода

Раздельное определение ионов HCO , СО и ОН легко достигается титрованием кислотой (например, HСl) с различными индикаторами:

– фенолфталеином (точка эквивалентности при рН~8,3...8,4) - при определении СО и ОН

СО + Н + ® HCO (7)

ОН + Н + ® H 2 O (8);

– и метиловым оранжевым (точка эквивалентности при рН~4) - при определении HCO

HCO + Н + ® СО 2 + H 2 O (9).

Ионы HCO , СО и ОН при их совместном присутствии определяются сначала титрованием вначале в присутствии фенолфталеина, затем - с метиловым оранжевым. Если щелочность по фенолфталеину равна 0, то общая щелочность обусловлена только ионами HCO . Поскольку щелочность природных вод практически соответствует концентрации гидрокарбонатных ионов HCO (если в воде отсутствуют карбонаты СО ) то щелочность природных вод равна карбонатной жесткости, так как в природных водах ионы HCO связаны только с ионами кальция и магния.

Мешающие влияния. Определению щелочности мешает интенсивная окраска пробы. Ее устраняют разбавлением, прибавлением активированного угля или фильтрованием пробы перед анализом. Мутность воды устраняют фильтрованием. Мешающее влияние свободного хлора (обесцвечивает индикатор) удаляют прибавлением эквивалентного количества тиосульфата натрия. Высокие концентрации СО 2 мешают правильному определению перехода окраски, поэтому углекислоту предварительно вытесняют продуванием воздуха через пробу.

Реактивы и оборудование

– фенолфталеин;

– 0,1 н раствор соляной кислоты.

Проведение анализа

Предварительно определяют наличие в воде карбонатов или гидроксид-ионов (карбонатная и гидратная щелочность) по фенолфталеину (щелочная реакция) или измеряют рН (рН>8). Если раствор окрасился в розовый цвет, к 100 мл исследуемой воды добавляют 3 капли раствора фенолфталеина (рН=8,4) и титруют 0,1 н раствором HCl до обесцвечивания (щелочность по фенолфталеину).Затем в ту же колбу добавляют 2...3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором HCl до перехода желтой окраски в розовую(щелочность по метиловому оранжевому).

Записывают объем, раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование с фенолфталеином и общий объем кислоты, израсходованный на титрование. Общую щелочность Щ об вычисляют по формуле:

Щ об = , (10)

где V HCl - общий объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл; N HCl - нормальность раствора соляной кислоты; V воды - объем исследуемой воды, взятой на титрование, мл.

Щелочность по фенолфталеину Щ ф определяют аналогично по формуле (10), но V HCl в этом случае равен объему раствора соляной кислоты, израсходованному на титрование с фенолфталеином.

Жесткость воды

Определяют общую, кальциевую и магниевую жесткость.

Общая жесткость воды характеризует суммарную концентрацию ионов кальция (кальциевая жесткость) и магния (магниевая жесткость), мг-экв/л.

В зависимости от анионов, с которыми взаимодействуют катионы жесткости (Mg 2+ , Ca 2+), различают карбонатную и некарбонатную жесткость.

Карбонатная жесткость обусловлена присутствием в воде карбонатов кальция и магния. Некорбанатная - содержанием в воде, главным образом, сульфатов и хлоридов кальция и магния. Карбонатная и некарбонатная жесткость могут быть рассчитаны на основании определения общей, кальциевой жесткости и концентраций сульфатов и хлоридов.

Общая жесткость воды

Сущность метода

Определение жесткости проводят комплексонометрическим методом с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилоном Б, Na 2 H 2 R):

NaOOC – H 2 C CH 2 OOH

N – CH 2 – CH 2 – N (11)

HOOC – H 2 C CH 2 OONa

Титрование проводят в щелочной среде в присутствии индикатора (хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий, точка эквивалентности при рН~10).

При титровании раствора Трилоном Б происходит разрушение комплекса металла с индикатором (Me 2+ ) и образование более прочного комплекса металла с Трилоном Б:

Me 2+ + Na 2 H 2 R Na 2 [ MeR ] + Ind + 2 H + , (12)

где Me - Ca, Mg; R - радикал этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Условия применимости . Метод применим при минимальной жесткости ~0.05 мг-экв/л. При жесткости выше 20 мг-экв/л можно проводить титрование пробы 0,1 н Раствором трилона Б. При жесткости от 0,5 до 20 мг-экв/л - 0,05 н. раствором трилона Б и при жесткости менее 0,5 мг-экв/л - применяется раствор концентрации 0,01 н.

Мешающие влияния. Определению жесткости мешают железо, цинк, медь, олово, марганец, так как применяемы индикаторы чувствительны к присутствию данных катионов. Для устранения мешающего влияния в пробу добавляют сульфид натрия, а в случае присутствия марганца - солянокислый гидроксиламин.

Реактивы и оборудование

– исследуемая проба;

– 1% раствор солянокислого гидроксиламина;

– 2–5% раствор сульфида натрия;

– буферный раствор (рН=10);

– индикатор (хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий);

– трилон Б;

– 0,1 н соляная кислота.

Проведение анализа

Определение общей жесткости . Для анализа берут пипеткой 100 мл пробы (или меньшее количество при высокой жесткости, доводя объем до 100 мл), если необходимо добавляют 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина (1%) и 1 мл раствора сульфида натрия (2...5%), 5 мл буферного раствора (рН=10) и 0,1–0,2 г индикатора. После перемешивания пробу титруют трилоном Б до перехода окраски из винно-красной до синей.

Общую жесткость пробы х , мг-экв/л, вычисляют по формуле:

(13)

где N

V – количество раствора трилона Б, израсходанного на титрование, мл.

В кислой среде необходимо параллельно определить кислотность, а затем в пробу для определения жесткости добавить эквивалентное количество щелочи, пошедшее на нейтрализацию кислотности и производить определение обычным способом.

Кальциевая жесткость воды

Ион кальция в щелочной среде при рН выше 10 с мурексидом образует соединения, окрашенные в оранжево-розовый цвет. В этих условиях магний не титруется трилоном Б.

Для определения в колбу отбирают пипеткой 100 мл пробы, содержащей не более 15 мг кальция или меньшее количество пробы, разбавленное до 100 мл дистиллированной водой.

Кислые пробы при анализе нейтрализуют добавлением щелочи в количестве, эквивалентном кислотности пробы. При анализе проб, щелочность которых превышает 6 мг-экв/л, добавляют эквивалентное количество 0,1 н соляной кислоты, кипятят 1 минуту и охлаждают.

Затем прибавляют 2 мл едкого натра, индикатор и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в лиловую.

Помимо перечисленных вредных влияний на точность определения могут влиять фосфаты. При высоком содержании фосфатов при рН~12–­13 выпадает осадок фосфата кальция. Для устранения влияния фосфатов раствор разбавляют.

Реактивы и оборудование

– коническая колба емкостью 250 мл;

– 100 мл исследуемой воды;

– 2 н раствор NаОН;

– индикатор мурексид;

– 0,1 н раствор трилона Б.

Проведение анализа

В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 100 мл исследуемой воды. Затем прибавляют 2 мл 2 н раствора NаОН, на кончике ложечки вносят в колбу немного сухого индикатора мурексида и медленно титруют 0,1 н раствором трилона Б при энергичном перемешивании до перехода окраски от красной до лиловой.

(14)

где V – количество раствора трилона Б в мл, израсходованное на титрование;
К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б;
N – нормальность раствора трилона Б;
W – объем исследуемой воды в мл.

Магниевая жесткость воды

Магниевую жесткость определяют расчетным способом, вычитая результаты определения кальциевой жесткости из общей жесткости.

[Мg 2+ ] = (А – В)L мг/л, (15)

где А – общая жесткость воды, мг-экв/л;
В – кальциевая жесткость воды, мг-экв/л;
L – эквивалент магния, мг/л.

Окисляемость воды

Окисляемостью называется величина, характеризующая общее содержание в воде восстановителей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окислителями. Таким образом, окисляемость – один из показателей степени загрязнения воды органическими веществами и легко окисляющихся неорганических соединений (солей железа, сульфатов, нитратов, сероводорода).

В воде природных и особенно рыбоводных водоемов содержится много различных органических веществ, на окисление которых расходуется значительная часть кислорода, растворенного в воде. Кроме того, органические вещества являются плодотворной средой для развития микробов, в том числе болезнетворных. Очень большое количество органических веществ поступают в водоемы со сточными водами крахмальных заводов, молокозаводов, животноводческих комплексов и ферм.

Следует указать, что окисляемость чистых речных вод 4…8 мг кислорода на 1 литр воды. Вода, используемая для хозяйственных нужд не должна иметь окисляемость выше 3 мг кислорода на 1 литр. Максимальная окисляемость вод рыбоводного хозяйства 10…15 мг кислорода на 1 литр.

Результаты определения окисляемости обычно выражают в мг кислорода, эквивалентного расходу окислителя на 1 л пробы.

Для определения окисляемости природных вод, которые не содержат трудноокисляемые вещества, обычно используют перманганатный метод. Для определения окисляемости сточных вод и поверхностных вод, содержащих трудноокисляемые вещества, рекомендуется бихроматный метод (бихромат-ион более сильный окислитель, чем перманганат-ион).

Соответственно, различают перманганатную и бихроматную окисляемость.

Углекислый газ

Углекислый газ – источник углерода для растений, без которого не было бы жизни в воде. Однако слишком высокие концентрации его угнетают жизненные процессы. Углекислый газ оказывает существенное влияние на концентрацию водородных ионов. Кроме того, он является важным фактором круговорота углерода в природе. В реках и озерах концентрация углекислого газа редко превышает 20–30 мг/л. Максимум его бывает в конце зимы.

Присутствие в пресных водоемах растворенного СО 2 обусловлено биохимическими процессами окисления органических веществ, содержащихся в водоемах и в почве, а также дыханием водных организмов и выделением его при геохимических процессах.

Сущность метода

NaOH + CO 2 = NaHCO 3 (19)

Реактивы и оборудование

– коническая колба на 250 мл;

– дистиллированная вода;

– 10% раствор NаОН;

– 0,1% раствор фенолфталеина.

Проведение анализа

Для приготовления раствора сравнения в колбу наливают 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл 10% раствора едкого натра и 0,2 мл разбавленного (0,1%) раствора фенолфталеина.

Концентрацию растворенного углекислого газа определяют по формуле

х = , (20)

где х - концентрация углекислого газа;
Vх - объем NaOH, пошедший на титрование, соответственно;
N - нормальность раствора NaOH;
V - объем исследуемой воды, взятой на титрование, мл.

Сероводород

Сероводород встречается в основном в подземных водоисточниках, образуясь в результате восстановления и разложения некоторых минеральных солей, в поверхностных водах он почти не встречается, так как легко окисляется. Появление его в поверхностных источниках является следствием протекания гнилостных процессов или сброса сточных вод.

Сущность метода

Приблизительно содержание сероводорода определяют с реактивом Каро (Приложение 4). При добавлении реактива Каро окраска раствора изменяется от светло-зеленой до интенсивно синей, в зависимости от концентрации сероводорода.

Реактивы и оборудование

– щелочной раствор соли свинца (к 5% раствору нитрата или ацетата свинца добавить порциями 10% раствор щелочи до растворения образующегося осадка, затем ввести еще 25 мл);

– стандартный раствор сульфида натрия, содержащий 1 мг H 2 S/мл, (растворить 0,705 г кристаллического химически чистого сульфида натрия в 1 л дистиллированной воды), раствор нестойкий;

– шкала стандартных растворов. В пробирки добавляют 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора сульфида натрия. Затем доводят объем до 20 мл щелочным раствором соли свинца.

Проведение анализа

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды и прибавляют 3 мл реактива Каро. В зависимости от содержания сероводорода в воде окраска изменяется от светло-зеленой до интенсивно-синей. Параллельно к 10 мл дистиллированной воды прибавляют 3 мл реактива Каро и сравнивают полученную окраску с окраской исследуемой воды. Содержание сероводорода определяют по табл.3.2

Таблица 3.2

Приближенное определение сероводорода

3.6.3. Растворенный кислород (метод Винклера)

Определение растворенного в воде кислорода проводят йодометрическим титрованием в присутствии крахмала (метод Винклера). Метод Винклера применим для определения кислорода в природной воде при содержании в воде не более 0,1 мг/л азота нитратов, не более 10 мг/л окисного железа, не более 0,3 мг/л активного хлора и при окисляемости не более 15 мгO 2 /л.

Сущность метода

Метод Винклера представляет собой йодометрическое титрование, когда о концентрации О 2 судят по количеству выделившегося йода.

В склянку с пробой вводят раствор сульфата или хлорида Мn (II) и щелочной раствор КI. Мn (II) реагирует с КОН, образуя гидроокись марганца (II) Mn(ОН) 2 .

2 KOH + MnСl2 ® Мn(ОН)2 ¯ + 2KCl (21)

Это осадок белого цвета, неустойчивое соединение, которое легко окисляется растворенным в воде кислородом до гидроокиси марганца (III) бурого цвета

4 Мn(ОН) 2 ¯ + О 2 + 2 H 2 O ® 4 Мn(ОН) 3 ¯ (22)

Осадок H 2 МnО 3 растворяют в соляной или серной кислоте. При этом Мn (III) восстанавливается до Мn (II) и выделяется свободный йод, в количестве, эквивалентном количеству растворенного кислорода:

2 Мn(ОН) 3 + 3 H 2 SO 4 ® Mn 2 (SO 4) 3 + 3H 2 O (23)

Mn 2 (SO 4) 3 + 2 КI ® 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + I 2 (24)

Суммарное уравнение (22) и (23):

2 Мn(ОН) 3 + 2 H 2 SO 4 + 2 КI ® 2 MnSO 4 + K 2 SO 4 + I 2 + 3H 2 O (25)

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала:

I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 ® 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 (26)

Реактивы и оборудование

– 42,5% раствор МnСl 2 4H 2 O;

– HCl или H 2 SO 4 , концентрированная;

– Na 2 S 2 O 3 , 0,01 н (фиксанал);

– крахмал, 1% раствор;

– щелочная смесь (70 г КОН и 15 г КI растворяют в дистиллированной воде и доводят общий объем раствора до 1000 мл).

Подготовка к проведению анализа

Калибровка склянок. Склянки взвешивают на технохимических весах сначала пустые, затем заполненные дистиллированной водой. Разность двух взвешиваний равна весу воды в склянке.

Заполнение склянки. Перед заполнением каждая склянка ополаскивается исследуемой пробой. Склянки заполняют доверху, переливая часть пробы. Заполнять осторожно, чтобы исключить попадание пузырьков воздуха. Попавшие в склянку пузырьки удаляют, оставив склянку открытой в течение 1 мин и постукивая по стенкам склянки. При заполнении склянки следует избегать попадания прямых солнечных лучей.

Консервирование пробы. Содержание растворенного кислорода в пробе фиксируют, добавляя в склянки поочередно: 1 мл MnCl 2 и 1 мл щелочного раствора KI. Пипетки при этом держат под самой поверхностью воды. Потерянные 2 мл пробы учитывают при последующем расчете. После фиксации склянку закрывают и переворачивают несколько раз.

После этого пробы помещают в темное место для отстаивания осадка. Законсервированная проба может храниться в течение суток.

Проведение анализа

Количество растворенного кислорода определяют в откалиброванных склянках емкостью 150…200 мл.

После добавления осадителей (MnCl 2 и KI) осадок отстаивают (см. консервирование пробы). После отстаивания пробы осадок растворяют, добавляя 1...3 мл концентрированной серной кислоты (кончик пипетки - под поверхностью раствора). Закрывают склянку пробкой и перемешивают пробу до полного растворения осадка. Затем отбирают аликвоту 25...100 мл в коническую колбу и титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски.

После этого добавляют 1...2 мл крахмала (появляется синяя окраска) и продолжают титровать тиосульфатом до полного обесцвечивания. Результат записывают. Повторяют определение 2...3 раза.

Концентрацию растворенного кислорода рассчитывают по формуле.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

2 . Отбор проб

Отбор проб производят по ГОСТ 24481-80.

Объем пробы воды не должен быть менее 500 мл.

Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производится не позднее, чем через 2 ч после отбора пробы.

3. Органолептические методы определения запаха

3.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

3.2. Проведение испытания.

3.2.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

3.2.2. Определение запаха при температуре 20 0 С.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 мл отмеривают 100 мл испытуемой воды с температурой 20 0 С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха при 60 0 С.

3.2.3. Определение запаха при температуре 600С.

В колбу отмеривают 100 мл испытуемой. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 0 С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

3.2.4. Интенсивность запаха определяют при 20 и 600С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 2.

Таблица 2

4. Органолептический метод определения вкуса

4.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

Проведение испытания.

Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.)

Испытываемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживая 3-5 с.

Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 200С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы.

Таблица 3

5. Фотометрический метод определения цветности

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

5.1. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строится по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

Таблица 4

5.2. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 мл профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производят просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70 0 С, то пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравниваемой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее величине разбавления.

При определении цветности с помощью электроколориметра используют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры №4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при? - 413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

6. Фотометрический метод определения мутности

6.1. Определение мутности производят не позднее, чем через 24 после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 мл хлороформа на 1 л воды.

Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

6.2. Построение градуировочного графика.

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/л) наносят на график.

6.3. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (? - 530 нм. Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры №4 (обработанные кипячением).