UDC 663.61:543.3006.354 Grupa 1109

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

WODA PITNA

Metody określania smaku, zapachu, koloru i zmętnienia

woda pitna. Metody określania zapachu, smaku, barwy i zmętnienia

M KS 13.060.20 OKSTU 9109

Data wprowadzenia 01.07.75

Niniejsza Norma Międzynarodowa dotyczy wody pitnej i określa metody organoleptyczne oznaczania zapachu, smaku i smaku oraz metody fotometryczne oznaczania barwy i zmętnienia.

1. PRÓBOWANIE

1.2. Objętość próbki wody nie powinna być mniejsza niż 500 cm1.

1.3. Próbki wody do określenia zapachu, smaku, smaku i koloru nie są konserwowane. Oznaczenia dokonuje się nie później niż 2 godziny po selekcji.

2. ORGANOLEPTYCZNE METODY OZNACZANIA ZAPACHU

2.1. Metody organoleptyczne określają charakter i intensywność zapachu.

2.2. Sprzęt, materiały

Do testowania stosuje się następujący sprzęt: kolby płaskodenne z korkami gruntowymi zgodnie z GOST 1770. o pojemności 250-350 cm3; szkiełko zegarowe; kąpiel wodna.

Na terytorium Federacja Rosyjska ważny GOST R 51593-2000.

Publikacja urzędowa Przedruk zabroniony

© Wydawnictwo Standardów. 1974 © Wydawnictwo Standardów IPK, 2003

2.3. Przeprowadzanie testu

2.3.1. Charakter zapachu wołów zależy od odczuwanego zapachu (ziemi, chloru, produktów naftowych itp.).

2.3.2. Oznaczanie zapachu w temperaturze 20*C

W kolbie z korkiem szlifowanym o pojemności 250-350 cm5 mierzy się 100 cm5 wody testowej o temperaturze 20”C. Kolbę zamyka się korkiem, zawartość kolby miesza się kilkakrotnie razy z ruchami obrotowymi, po czym kolbę otwiera się i określa się charakter i intensywność zapachu.

2.3.3. Oznaczanie zapachu w 60*C

Do kolby odmierza się 100 cm3 wołu testowego. Szyjkę kolby zamyka się szkiełkiem zegarkowym i ogrzewa w łaźni wodnej do 50-60 °C.

Zawartość kolby miesza się kilkakrotnie ruchami obrotowymi.

Przesuwając szkło na bok, szybko określa się charakter i intensywność zapachu.

2.3.4. Intensywność zapachu wody określana jest w temperaturze 20 i 60”C i oceniana w systemie pięciopunktowym zgodnie z wymaganiami Tabeli 1.

3.1. Metoda organoleptyczna określają charakter i intensywność smaku i smaku.

Istnieją cztery główne rodzaje smaku: słony, kwaśny, słodki, gorzki.

Wszystkie inne rodzaje doznań smakowych nazywane są smakami.

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.1. Charakter smaku lub smaku zależy od odczuwanego smaku lub smaku (słony, kwaśny, zasadowy, metaliczny itp.).

3.2.2. Badana woda jest pobierana do ust w małych porcjach, bez połykania, i trzymana przez 3-5 sekund.

3.2.3. Intensywność smaku i smaku określa się w temperaturze 20°C i ocenia w systemie pięciopunktowym zgodnie z wymaganiami Tabeli 2.

Barwę wody określa się fotometrycznie - porównując próbki badanej cieczy z roztworami naśladującymi kolor naturalnej wody.

4.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Do testowania stosuje się następujący sprzęt, materiały, odczynniki:

fotoelektrokolorymetr (FEC) z filtrem światła niebieskiego (?. = 413 nm); kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5-10 cm; kolby miarowe według GOST 1770 o pojemności 1000 cm3; pipety pomiarowe według GOST 29227, o pojemności 1,5, 10 cm "z podziałkami 0,1 cm 1;

cylindry Nesslera na 100 cm 1;

filtry membranowe nr 4.

Wszystkie odczynniki używane w teście muszą być klasy analitycznej®.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

4.2. Przygotowanie do testu

4.2.1. Przygotowanie głównego roztworu wzorcowego (roztwór nr 1) 0,0875 g dwuchromianu potasu (K, Cr, O t), 2,0 g siarczanu kobaltu

(CoSO. 7H,0) i 1 cm" kwas siarkowy (gęstość 1,84 g / cm 3) rozpuszcza się w wodzie destylowanej i objętość roztworu dostosowuje się do 1 dm 3. Roztwór odpowiada barwie 500*.

4.2.2. Przygotowanie rozcieńczonego roztworu kwasu siarkowego (roztwór nr 2) 1 cm 3 stężonego kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g / cm 3 jest dostosowywany

woda destylowana do 1 dm3.

4.2.3. Przygotowanie skali kolorów

Do przygotowania skali barw wykorzystuje się zestaw butli Nesslera o pojemności 100 cm3.

Roztwór nr I i roztwór nr 2 miesza się w każdym cylindrze w stosunku wskazanym na skali kolorów (tabela 3).

Roztwór w każdym cylindrze odpowiada pewnemu stopniowi koloru. Skala kolorów jest przechowywana w miejscu tempa. Jest wymieniany co 2-3 miesiące.

4.2.4. Budowa wykresu kalibracyjnego

Wykres kalibracji zbudowany jest na skali kolorów. Otrzymane wartości gęstości optycznych i odpowiadające im stopnie koloru wykreślane są na wykresie.

4.2.5. Testowanie

100 cm3 wody testowej przefiltrowanej przez filtr membranowy odmierza się do cylindra Nesslera i porównuje ze skalą barw, patrząc z góry na białym tle. Jeżeli badana próbka wody ma wartość koloru wyższą niż 70*. próbkę należy rozcieńczyć wodą destylowaną w określonym stosunku, aż do uzyskania barwy badanej wody, porównywalnej z barwą skali barw.

Otrzymany wynik mnoży się przez liczbę odpowiadającą rozcieńczeniu.

Przy określaniu chromatyczności za pomocą elektrofotokolorometru stosuje się kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5-10 cm Cieczą kontrolną jest woda destylowana, z której zawieszone ciała stałe są usuwane przez filtrację przez filtry membranowe nr 4.

Gęstość optyczną filtratu badanej próbki wody mierzy się w niebieskiej części widma za pomocą filtru świetlnego przy k = 413 im.

Chromatyczność jest określana na podstawie wykresu kalibracji i wyrażona w stopniach chromatyczności.

5. METODA FOTOMETRYCZNA DO WYZNACZANIA MĘTNOŚCI

5.1. Oznaczenie zmętnienia przeprowadza się nie później niż 24 godziny po pobraniu próbki.

Próbkę można konserwować dodając 2-4 cm3 chloroformu do 1 daty wody.

Zmętnienie wody określa się fotometrycznie - porównując próbki badanej wody ze standardowymi zawiesinami.

Wyniki pomiarów wyrażone są w mg/dm* (przy zastosowaniu podstawowej zawiesiny wzorcowej kaolinu) lub w MU/dm” (jednostki mętności na dm3) (przy zastosowaniu wzorcowej zawiesiny podstawowej formazyny). Przejście od mg/ dm 3 do j.m./dm l przeprowadza się w stosunku: 1,5 mg/dm 3 kaolinu odpowiada 2,6 j.m./dm* formazyny lub 1 j.m./dm „odpowiada 0,58 mg/dm”.

5.2. Do testowania używa się następującego sprzętu i materiałów. odczynniki:

kolorymetr fotoelektryczny dowolnej marki z filtrem światła zielonego X. = 530 nm;

kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 50 i 100 mm;

urządzenie do filtrowania przez filtry membranowe z pompą strumieniową wody;

pirofosforan potasu K.R.0, ZN: 0 lub pirofosforan sodu Na, P.0, ZN.0:

siarczan gndrazyny (NH 2), H, S0 4 zgodnie z GOST 5841;

heksametylenotetramina dla monokryształów (CH 2) 6 N 4 ;

chlorek rtęci;

ponownie pozostawiony sam na 24 godziny, a środkowa nieoczyszczona część została ponownie zabrana. Czynność tę powtarza się trzykrotnie, za każdym razem dodając zawiesinę, która nie została sklarowana w ciągu dnia do wcześniej zebranej. Nagromadzoną zawiesinę dobrze wstrząsnąć i po trzech dniach płyn nad osadem jest spuszczany, jakby zawierał małe cząstki.

Do otrzymanego osadu dodaje się 100 cm3 destylowanego trzonu, wytrząsa i otrzymuje się zasadową standardową zawiesinę.

Stężenie zawiesiny głównej określa się metodą wagową (przynajmniej z dwóch równoległych próbek): 5 cm" zawiesiny umieszcza się w tyglu doprowadzonym do stałej wagi, suszy w temperaturze 105 "C do stałej wagi, waży i oblicza się zawartość kaolinu na 1 dm 3 zawiesiny.

Następnie główna zawiesina wzorcowa jest stabilizowana pirofosforanem potasu lub sodu (200 mg na 1 dm 5) i utrwalana nasyconym roztworem chlorku rtęci (1 cm 3 na 1 dm 3), formaliną (10 cm 3 na 1 dm 3) lub chloroform (1 cm3 na 1 dm3).

Główna standardowa zawiesina jest przechowywana przez 6 miesięcy. Ta podstawowa standardowa zawiesina powinna zawierać około 4 g/dm 3 kaolinu.

5.3.2. Przygotowanie zawiesin wzorca roboczego z kaolinu

W celu przygotowania roboczych zawiesin wzorcowych do mętności, główną zawiesinę wzorcową wstrząsa się i przygotowuje się z niej zawiesinę zawierającą 100 mg/dm 3 kaolinu. Z zawiesiny pośredniej przygotowuje się zawiesiny robocze o stężeniu 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 mg/dm3. Zawiesinę pośrednią i wszystkie zawiesiny robocze przygotowuje się z wodą podwójnie destylowaną i przechowuje nie dłużej niż jeden dzień.

5.3.3. Przygotowanie głównej standardowej zawiesiny z formazyny

5.3.1-5.3.3. (Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

5.3.3.1. Przygotowanie wzorcowej zawiesiny głównej formazyny I zawierającej 0,4 IU w 1 cm 3 roztworu

Roztwór A. 0,5 g siarczanu hydrazyny (NHi), H, SO4 rozpuszcza się w wodzie destylowanej i objętość doprowadza się do 50 cm3.

Roztwór B. 2,5 g heksametylenotetraaminy (CH1), N4 rozcieńcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 w 25 cm3 wody destylowanej.

25 cm3 roztworu A dodaje się do roztworu B i utrzymuje (24 ± 2) godziny w temperaturze (25 ± 5) "C. Następnie do znaku dodaje się wodę destylowaną. Główna standardowa zawiesina postaci jest przechowywana przez 2 miesiące i nie wymaga konserwacji i stabilizacji.

5.3.3.2. Przygotowanie standardowej zawiesiny formazyny II. zawierające 0,04 j.m. w 1 cm 3 roztworu

50 cm3 dokładnie wymieszanej podstawowej zawiesiny wzorcowej formazyny 1 rozcieńcza się wodą destylowaną do objętości 500 cm3. Standardowa zawiesina Formazyna II jest przechowywana przez dwa tygodnie.

5.3.3.1. 5.3.3.2. (Wprowadzono dodatkowe informacje, poprawka nr 1).

5.3.4. Przygotowanie roboczych zawiesin wzorcowych z formazyny

2.5; 5.0; 10,0; 20,0 cm3 wstępnie zmieszanej zawiesiny wzorca Formazyny 11 doprowadza się do objętości 100 cm3 za pomocą wody podwójnie destylowanej w celu uzyskania roboczych zawiesin wzorcowych o stężeniu I; 2; 4; 8 jm / dm3.

5.3.5. Budowa wykresu kalibracyjnego

Krzywa kalibracyjna zbudowana jest na standardowych zawieszeniach roboczych. Pół-

GOST 3351-74

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

WODA PITNA

METODY OZNACZANIA SMAKU, ZAPACHU,
KOLOR I HAZID

WYDAWNICTWO NORMY IPK
Moskwa

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

Data wprowadzenia 01.07.75

Niniejsza Norma Międzynarodowa dotyczy wody pitnej i określa metody organoleptyczne oznaczania zapachu, smaku i smaku oraz metody fotometryczne oznaczania barwy i zmętnienia.

1. PRÓBOWANIE

* Na terytorium Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 51593-2000.

1.2. Objętość próbki wody nie powinna być mniejsza niż 500 cm3.

1.3. Próbki wody do określenia zapachu, smaku, smaku i koloru nie są konserwowane. Oznaczenia dokonuje się nie później niż 2 godziny po pobraniu próbki.

2. ORGANOLEPTYCZNE METODY WYKRYWANIA ZAPACHÓW

2.1. Metody organoleptyczne określają charakter i intensywność zapachu.

Tabela 1

METODY OZNACZANIA SMAKU, ZAPACHU,
KOLOR I HAZID

GOST 3351-74

PAŃSTWOWY KOMITET ZSRR DS. NORM

* Reedycja (grudzień 1985) z poprawką nr 1 zatwierdzoną w lutym 1985 (IUS 5-85).

Dekretem Państwowego Komitetu Normalizacyjnego Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1974 nr 1309 ustalono okres wprowadzenia

1. PRÓBOWANIE

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 24481-80.

1.2. Objętość próbki wody nie powinna być mniejsza niż 500 cm3.

1.3. Próbki wody do określenia zapachu, smaku, smaku i koloru nie są konserwowane. Oznaczenia dokonuje się nie później niż 2 godziny po pobraniu próbki.

2. ORGANOLEPTYCZNE METODY WYKRYWANIA ZAPACHÓW

2.1. Metody organoleptyczne określają charakter i intensywność zapachu.

2.3. Przeprowadzanie testu

2.3.1. Charakter zapachu wody zależy od odczuwanego zapachu (ziemi, chloru, produktów naftowych itp.).

2.3.2. Oznaczanie zapachu w 20 °C.

W kolbie z korkiem szlifowanym o pojemności 250 - 350 cm3 odmierzyć 100 cm3 wody badawczej o temperaturze 20 °C. Kolbę zamyka się korkiem, zawartość kolby miesza się kilkakrotnie ruchami obrotowymi, po czym kolbę otwiera się i określa się charakter i intensywność zapachu.

2.3.3. Oznaczanie zapachu w 60 °C.

3. ORGANOLEPTYCZNA METODA OKREŚLANIA SMAKU

3.1. Metoda organoleptyczna określa charakter i intensywność smaku i smaku.

Istnieją cztery główne rodzaje smaku: słony, kwaśny, słodki, gorzki.

Wszystkie inne rodzaje doznań smakowych nazywane są smakami.

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.1. Charakter smaku lub aromatu zależy od postrzeganego smaku lub zapachu (słony, kwaśny, zasadowy, metaliczny itp.).

3.2.2. Badaną wodę należy podawać do ust małymi porcjami, bez połykania, z opóźnieniem 3-5 s.

3.2.3. Intensywność smaku i smaku określa się w temperaturze 20°C i ocenia w systemie pięciopunktowym według wymagań tabeli. 2.

Tabela 2

4. METODA FOTOMETRYCZNA DO OKREŚLANIA BARWNOŚCI

Barwę wody określa się fotometrycznie - porównując próbki badanej cieczy z roztworami naśladującymi kolor naturalnej wody.

4.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Do badania wykorzystywane są następujące urządzenia, materiały, odczynniki:

fotoelektrokolorymetr (FEC) z filtrem światła niebieskiego (? - 413 nm);

kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5 – 10 cm;

kolby miarowe według GOST 1770-74, o pojemności 1000 cm3;

pipety pomiarowe wg GOST 20292-74 o pojemności 1, 5, 10 cm3 z podziałkami 0,1 cm3;

cylindry Nesslera na 100 cm 3;

dichromian potasu według GOST 4220-75;

siarczan kobaltu według GOST 4462-68;

kwas siarkowy według GOST 4204-66, gęstość 1,84 g/cm 3 ;

woda destylowana zgodnie z GOST 6709-72;

filtry membranowe nr 4.

Wszystkie odczynniki użyte w teście muszą być czystości analitycznej.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

4.2. Przygotowanie do testu

4.2.1. Przygotowanie głównego roztworu wzorcowego (roztwór nr 1)

0,0875 g dwuchromianu potasu (K 2 Cr 2 O 7), 2,0 g siarczanu kobaltu (CoSO 4 7H 2 O) i 1 cm 3 kwasu siarkowego (gęstość 1,84 g / cm 3) rozpuszcza się w wodzie destylowanej i doprowadza do objętości roztworu do 1 DM 3 . Rozwiązanie odpowiada chromatyczności 500°.

(Poprawka, IUS nr 7 z 1988).

4.2.2. Przygotowanie rozcieńczonego roztworu kwasu siarkowego (roztwór nr 2)

1 cm3 stężonego kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cm3 doprowadza się wodą destylowaną do 1 dm3.

4.2.3. Przygotowanie skali kolorów

Do przygotowania skali barw wykorzystuje się zestaw butli Nesslera o pojemności 100 cm3.

Roztwór nr 1 i roztwór nr 2 miesza się w każdym cylindrze w proporcji wskazanej na skali kolorów (tabela 3).

Skala kolorów

Tabela 3

Roztwór w każdym cylindrze odpowiada pewnemu stopniowi koloru. Skala kolorów jest przechowywana w ciemnym miejscu. Jest wymieniany co 2-3 miesiące.

4.2.4. Budowa wykresu kalibracyjnego

Wykres kalibracji zbudowany jest na skali kolorów. Otrzymane wartości gęstości optycznych i odpowiadające im stopnie koloru wykreślane są na wykresie.

4.2.5. Testowanie

100 cm3 wody testowej przefiltrowanej przez filtr membranowy odmierza się do cylindra Nesslera i porównuje ze skalą barw, patrząc z góry na białym tle. Jeżeli próbka wody testowej ma wartość koloru powyżej 70°, próbkę należy rozcieńczyć wodą destylowaną w określonym stosunku, aż do uzyskania koloru wody testowej, porównanego z kolorem skali barw.

Otrzymany wynik mnoży się przez liczbę odpowiadającą wartości rozcieńczenia.

Przy określaniu koloru za pomocą elektrofotokolorymetru stosuje się kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5–10 cm Cieczą kontrolną jest woda destylowana, z której zawieszone ciała stałe są usuwane przez filtrację przez filtry membranowe nr 4.

Gęstość optyczną filtratu badanej próbki wody mierzy się w niebieskiej części widma za pomocą filtru świetlnego przy ? - 413 nm.

Chromatyczność jest określana na podstawie wykresu kalibracji i wyrażona w stopniach chromatyczności.

5. METODA FOTOMETRYCZNA DO WYZNACZANIA MĘTNOŚCI

5.1. Zmętnienie określa się nie później niż 24 godziny po pobraniu próbki.

Próbkę można konserwować dodając 2 - 4 cm 3 chloroformu na 1 dm 3 wody.

Zmętnienie wody określa się fotometrycznie porównując próbki badanej wody ze standardowymi zawiesinami.

Wyniki pomiarów wyraża się w mg/dm 3 (przy użyciu podstawowej zawiesiny wzorcowej kaolinu) lub w MU/dm 3 (jednostek zmętnienia na dm 3) (przy użyciu wzorcowej zawiesiny podstawowej formazyny). Przejście z mg/dm 3 do j.m./dm 3 odbywa się w oparciu o stosunek: 1,5 mg/dm 3 kaolinu odpowiada 2,6 jm/dm 3 formazyny lub 1 jm/dm 3 odpowiada 0,58 mg/dm 3.

5.2. Do testowania stosuje się następujący sprzęt, materiały, odczynniki:

kolorymetr fotoelektryczny dowolnej marki z filtrem światła zielonego? = 530 nm;

kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 50 i 100 mm;

wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104-80, klasa dokładności 1, 2;

szafka do suszenia;

odwirować;

tygle porcelanowe według GOST 9147-80;

urządzenie do filtrowania przez filtry membranowe z pompą strumieniową wody;

pipety pomiarowe według GOST 20292-74, o pojemności 25, 100 cm 3;

pipety pomiarowe wg GOST 20292-74 o pojemności 1, 2, 5, 10 cm3 z podziałką 0,1 cm3;

cylindry pomiarowe według GOST 20292-74, o pojemności 500 i 1000 cm 3; .

wzbogacony kaolin dla przemysłu perfumeryjnego według GOST 21285-75 lub dla przemysłu kablowego według GOST 21288-75;

pirofosforan potasu (K 4 P 2 O 7 3H 2 O) lub pirofosforan sodu Na 2 P 2 O 7 3H 2 O;

siarczan hydrazyny (NH 2) 2 H 2 SO 4 zgodnie z GOST 5841-74;

heksametylenotetramina dla monokryształów (CH 2) 6 N 4 ;

chlorek rtęci;

formalina według GOST 1625-75;

chloroform według GOST 20015-74;

woda destylowana zgodnie z GOST 6709-72 i podwójnie destylowana;

filtr membranowy o średnicy porów 0,5 – 0,8 mikrona, który należy przygotować do analizy zgodnie z instrukcją producenta.

Filtry membranowe (nitrocelulozowe) sprawdzane są pod kątem pęknięć, dziur itp.; umieszcza się pojedynczo na powierzchni wody destylowanej podgrzanej do 80 ° C w szklance (w kubku do odparowania, emaliowanej patelni), powoli doprowadza się do wrzenia na małym ogniu, po czym woda jest wymieniana i gotowana do 10 minut. Zmianę wody i późniejsze gotowanie powtarza się trzy do pięciu razy, aż pozostałości rozpuszczalnika zostaną całkowicie usunięte z filtrów.

Membrany filtracyjne "Vladipor" typu MFA-MA, sprawdzone wizualnie pod kątem braku pęknięć, dziur, pęcherzyków, aby uniknąć skręcania się membran, zagotować raz, przestrzegając następujących zasad:

w małej objętości wody destylowanej podgrzanej do temperatury 80 - 90 °C w naczyniu, na dnie którego wstawia się osłonkę na mleko lub siatkę nierdzewną (w celu ograniczenia gwałtownego wrzenia), umieszcza się membrany i gotuje na małym ogniu przez 15 minut .

Membrany są wtedy gotowe do użycia.

5.1, 5.2 (Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

5.3. Przygotowanie do testu

Standardowe zawiesiny mogą być wykonane z kaolinu lub formazyny.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

5.3.1. Przygotowanie podstawowej standardowej gnojowicy z kaolinu

25 - 30 g kaolinu wytrząsa się z 3 - 4 dm 3 wody destylowanej i odstawia na 24 h. Po 24 h nieklarowaną część płynu pobiera się syfonem. Do pozostałej części ponownie wlewa się wodę, energicznie wstrząsa, ponownie pozostawia w spokoju na 24 godziny, a środkowa nieoczyszczona część jest ponownie pobierana. Czynność tę powtarza się trzykrotnie, za każdym razem dodając zawiesinę, która nie została sklarowana w ciągu dnia do wcześniej zebranej. Nagromadzoną zawiesinę dobrze wstrząsnąć i po trzech dniach ciecz znad osadu jest spuszczana, ponieważ zawiera zbyt małe cząstki.

Do otrzymanego osadu dodaje się 100 cm3 wody destylowanej, wstrząsa i otrzymuje się zasadową standardową zawiesinę. Stężenie zawiesiny głównej określa się metodą wagową (przynajmniej z dwóch równoległych próbek): 5 cm3 zawiesiny umieszcza się w tyglu doprowadzonym do stałej masy, suszy w temperaturze 105 °C do stałej masy, waży i oblicza się zawartość kaolinu na 1 dm 3 zawiesiny.

Następnie główna zawiesina wzorcowa jest stabilizowana pirofosforanem potasu lub sodu (200 mg na 1 dm 3) i utrwalana nasyconym roztworem chlorku rtęci (1 cm 3 na 1 dm 3), formaliną (10 cm 3 na 1 dm 3) lub chloroform (1 cm3 na 1 dm3).

Główna standardowa zawiesina jest przechowywana przez 6 miesięcy. Ta podstawowa standardowa zawiesina powinna zawierać około 4 g/dm 3 kaolinu.

5.3.2. Przygotowanie zawiesin wzorca roboczego z kaolinu

W celu przygotowania roboczych zawiesin wzorcowych do mętności, główną zawiesinę wzorcową wstrząsa się i przygotowuje się z niej zawiesinę zawierającą 100 mg/dm 3 kaolinu. Z zawiesiny pośredniej przygotowuje się zawiesiny robocze o stężeniu 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 mg/dm3. Zawiesinę pośrednią i wszystkie zawiesiny robocze przygotowuje się z wodą podwójnie destylowaną i przechowuje nie dłużej niż jeden dzień.

5.3.3. Przygotowanie głównej standardowej zawiesiny z formazyny

5.3.3.1. Przygotowanie wzorcowej zawiesiny głównej formazyny I zawierającej 0,4 jm w 1 cm3 roztworu.

Roztwór A. 0,5 g siarczanu hydrazyny (NH2)2H2SO4 rozpuszczono w wodzie destylowanej i objętość doprowadzono do 50 cm3.

Roztwór B. 2,5 g heksametylenotetraaminy (CH 2) 6 N 4 rozcieńcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 w 25 cm3 wody destylowanej.

25 cm3 roztworu A dodaje się do roztworu B i utrzymuje (24 ± 2) h w temperaturze (25 ± 5) °C. Następnie dodaj wodę destylowaną do kreski. Główna standardowa zawiesina formazyny jest przechowywana przez 2 miesiące i nie wymaga konserwacji i stabilizacji.

5.3.3.2. Przygotowanie standardowej zawiesiny formazyny II zawierającej 0,04 jm na 1 cm3 roztworu

50 cm3 dokładnie wymieszanej zawiesiny podstawowego wzorca formazyny I rozcieńcza się wodą destylowaną do objętości 500 cm3. Standardowa zawiesina formazyny II jest przechowywana przez dwa tygodnie.

5.3.4. Przygotowanie roboczych zawiesin wzorcowych z formazyny

2.5; 5.0; 10,0; Wstępnie wymieszaną zawiesinę wzorcową formazyny II o objętości 20,0 cm3 doprowadza się do objętości 100 cm3 za pomocą wody podwójnie destylowanej i otrzymuje się zawiesiny wzorca roboczego o stężeniu 1; 2; 4; 8 jm / dm3.

5.3.1 - 5.3.4 (Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

5.3.5. Budowa wykresu kalibracyjnego

Krzywa kalibracyjna zbudowana jest na standardowych zawieszeniach roboczych. Otrzymane wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń zawiesin wzorcowych (mg/DM3; EM/DM3) wykreślono na wykresie.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

5.4. Przeprowadzanie testu

Przed badaniem, w celu uniknięcia błędów, fotokolorymetry kalibruje się względem zawiesin płynnych wzorców zmętnienia lub zestawu stałych zawiesin wzorców zmętnienia o znanej gęstości optycznej.

Dobrze wstrząśniętą próbkę badaną wprowadza się do kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 100 mm i mierzy się gęstość optyczną w zielonej części widma (λ = 530 nm). Jeżeli kolor mierzonej wody jest poniżej 10° w skali Cr-Co, to cieczą kontrolną jest woda podwójnie destylowana. Jeżeli barwa mierzonej próbki jest wyższa niż skala 10°Cr-Co, to woda testowa jest cieczą kontrolną, z której usuwane są zawieszone ciała stałe przez odwirowanie (wirowanie przez 5 minut przy 3000 min -1) lub filtrację przez membranę filtr o średnicy porów 0,5 - 0,8 µm.

Dobrze wstrząśniętą próbkę badaną wprowadza się do kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5–10 cm i mierzy się gęstość optyczną w zielonej części widma (λ–530 nm). Cieczą kontrolną jest woda testowa, z której zawiesiny stałe zostały usunięte przez odwirowanie lub filtrację przez filtry membranowe nr 4 (gotowane).

Ostateczny wynik oznaczenia wyrażony jest w mg/sm 3 dla kaolinu.

(Wydanie poprawione, Rev. nr 1).

GOST 3351-74

Grupa H09

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

WODA PITNA
Metody określania smaku, zapachu, koloru i zmętnienia
woda pitna. Metody określania zapachu, smaku, barwy i zmętnienia

ISS 13.060.20

OKSTU 9109

Data wprowadzenia 1975-07-01

DANE INFORMACYJNE

1. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu Normalizacyjnego Rady Ministrów ZSRR z dnia 24.05.74 N 1309

2. WYMIEŃ GOST 3351-46

3. PRZEPISY REFERENCYJNE I DOKUMENTY TECHNICZNE

4. Okres ważności został usunięty zgodnie z protokołem N 4-93 Międzystanowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 4-94)

5. WYDANIE (wrzesień 2003) z poprawką nr 1 zatwierdzoną w lutym 1985 (IUS 5-85)

Niniejsza Norma Międzynarodowa dotyczy wody pitnej i określa metody organoleptyczne oznaczania zapachu, smaku i smaku oraz metody fotometryczne oznaczania barwy i zmętnienia.

1. PRÓBOWANIE

1. PRÓBOWANIE

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 24481*.
________________
* Na terytorium Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 51593-2000.

1.2. Objętość próbki wody nie powinna być mniejsza niż 500 cm3.

1.3. Próbki wody do określenia zapachu, smaku, smaku i koloru nie są konserwowane. Oznaczenia dokonuje się nie później niż 2 godziny po pobraniu próbki.

2. ORGANOLEPTYCZNE METODY WYKRYWANIA ZAPACHÓW

2.1. Metody organoleptyczne określają charakter i intensywność zapachu.

2.2. Sprzęt, materiały
Do badania używany jest następujący sprzęt:
kolby płaskodenne ze szlifowanymi korkami wg GOST 1770 o pojemności 250-350 ml;
szkiełko zegarowe;
kąpiel wodna.

2.3. Przeprowadzanie testu

2.3.1. Charakter zapachu wody zależy od odczuwanego zapachu (ziemi, chloru, produktów naftowych itp.).

2.3.2. Oznaczanie zapachu w 20 °C
W kolbie ze szlifowanym korkiem o pojemności 250-350 ml mierzy się 100 ml wody badawczej o temperaturze 20 °C. Kolbę zamyka się korkiem, zawartość kolby miesza się kilkakrotnie ruchami obrotowymi, po czym kolbę otwiera się i określa się charakter i intensywność zapachu.

2.3.3. Oznaczanie zapachu w 60 °C
Do kolby odmierza się 100 ml wody testowej. Szyjkę kolby zamyka się szkiełkiem zegarkowym i ogrzewa w łaźni wodnej do 50-60 °C.
Zawartość kolby miesza się kilkakrotnie ruchami obrotowymi.
Przesuwając szkło na bok, szybko określa się charakter i intensywność zapachu.

2.3.4. Intensywność zapachu wody określana jest w temperaturze 20 i 60 °C i oceniana w systemie pięciopunktowym zgodnie z wymaganiami tabeli 1.

Tabela 1

3. ORGANOLEPTYCZNA METODA OKREŚLANIA SMAKU

3.1. Metoda organoleptyczna określa charakter i intensywność smaku i smaku.
Istnieją cztery główne rodzaje smaku: słony, kwaśny, słodki, gorzki.
Wszystkie inne rodzaje doznań smakowych nazywane są smakami.

3.2. Przeprowadzanie testu

3.2.1. Charakter smaku lub aromatu zależy od postrzeganego smaku lub zapachu (słony, kwaśny, zasadowy, metaliczny itp.).

3.2.2. Badana woda jest pobierana do ust w małych porcjach, bez połykania, i trzymana przez 3-5 sekund.

3.2.3. Intensywność smaku i smaku określa się w temperaturze 20°C i ocenia w systemie pięciopunktowym zgodnie z wymaganiami tabeli 2.

Tabela 2

4. METODA FOTOMETRYCZNA DO OKREŚLANIA BARWNOŚCI

Barwę wody określa się fotometrycznie - porównując próbki badanej cieczy z roztworami naśladującymi kolor naturalnej wody.

4.1. Sprzęt, materiały, odczynniki
Do testowania stosuje się następujący sprzęt, materiały, odczynniki:
kolorymetr fotoelektryczny (FEC) z filtrem światła niebieskiego (=413 nm);
kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5-10 cm;
kolby miarowe według GOST 1770 o pojemności 1000 ml;
pipety pomiarowe wg GOST 29227 o pojemności 1, 5, 10 cm3, z podziałką 0,1 cm;
100 cm cylindry Nesslera;
dichromian potasu zgodnie z GOST 4220;
siarczan kobaltu według GOST 4462;
kwas siarkowy według GOST 4204, gęstość 1,84 g/cm;
woda destylowana zgodnie z GOST 6709;
filtry membranowe N 4.
Wszystkie odczynniki użyte w teście muszą być czystości analitycznej.
(Wydanie zmienione, Rev. N 1).

4.2. Przygotowanie do testu

4.2.1. Przygotowanie głównego roztworu wzorcowego (roztwór nr 1)
0,0875 g dwuchromianu potasu (KCrO), 2,0 g siarczanu kobaltu (CoSO 7HO) i 1 cm kwasu siarkowego (gęstość 1,84 g/cm) rozpuszcza się w wodzie destylowanej i objętość roztworu doprowadza się do 1 dm3. Rozwiązanie odpowiada chromatyczności 500°.

4.2.2. Przygotowanie rozcieńczonego roztworu kwasu siarkowego (roztwór N 2)

1 cm3 stężonego kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cm3 doprowadza się wodą destylowaną do 1 dm3.

4.2.3. Przygotowanie skali kolorów
Do przygotowania skali kolorów użyj zestawu butli Nessler o pojemności 100 ml.
W każdym cylindrze roztwór N1 i roztwór N2 miesza się w stosunku wskazanym na skali barw (tabela 3).

Skala kolorów

Tabela 3

Roztwór w każdym cylindrze odpowiada pewnemu stopniowi koloru. Skala kolorów jest przechowywana w ciemnym miejscu. Jest wymieniany co 2-3 miesiące.

4.2.4. Budowa wykresu kalibracyjnego
Wykres kalibracji zbudowany jest na skali kolorów. Otrzymane wartości gęstości optycznych i odpowiadające im stopnie koloru wykreślane są na wykresie.

4.2.5. Testowanie
100 cm3 wody testowej przefiltrowanej przez filtr membranowy odmierza się do cylindra Nesslera i porównuje ze skalą barw, widzianą z góry na białym tle. Jeżeli badana próbka wody ma wartość barwy powyżej 70°, próbkę należy rozcieńczyć wodą destylowaną w określonym stosunku, aż barwa badanej wody będzie porównywalna ze skalą barw.
Otrzymany wynik mnoży się przez liczbę odpowiadającą rozcieńczeniu.
Przy określaniu chromatyczności za pomocą elektrofotokolorymetru stosuje się kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 5-10 cm Cieczą kontrolną jest woda destylowana, z której zawieszone ciała stałe są usuwane przez filtrację przez filtry membranowe nr 4.
Gęstość optyczną filtratu badanej próbki wody mierzy się w niebieskiej części widma za pomocą filtru świetlnego przy =413 nm.
Chromatyczność jest określana na podstawie wykresu kalibracji i wyrażona w stopniach chromatyczności.

5. METODA FOTOMETRYCZNA DO WYZNACZANIA MĘTNOŚCI

5.1. Oznaczenie zmętnienia przeprowadza się nie później niż 24 godziny po pobraniu próbki.
Próbkę można konserwować dodając 2-4 ml chloroformu na 1 dm wody.
Zmętnienie wody określa się fotometrycznie - porównując próbki badanej wody ze standardowymi zawiesinami.
Wyniki pomiarów wyrażone są w mg/dm (przy użyciu podstawowej wzorcowej zawiesiny kaolinu) lub w MU/dm (jednostek zmętnienia na dm) (przy użyciu podstawowej wzorcowej zawiesiny formazyny). Przejście z mg/dm do jm/dm odbywa się według stosunku: 1,5 mg/dm kaolinu odpowiada 2,6 jm/dm formazyny lub 1 jm/dm odpowiada 0,58 mg/dm.

5.2. Do testowania stosuje się następujący sprzęt, materiały, odczynniki:
kolorymetr fotoelektryczny dowolnej marki z filtrem światła zielonego = 530 nm;
kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 50 i 100 mm;
wagi laboratoryjne wg GOST 24104*, klasa dokładności 1, 2;
_________________
* Od 1 lipca 2002 obowiązuje GOST 24104-2001**.
** Dokument nie obowiązuje na terenie Federacji Rosyjskiej. GOST R 53228-2008 jest ważny, dalej w tekście. - Notatka producenta bazy danych.

szafka do suszenia;
odwirować;
tygle porcelanowe według GOST 9147;
urządzenie do filtrowania przez filtry membranowe z pompą strumieniową wody;
pipety pomiarowe wg GOST 29227 o pojemności 25, 100 cm3;
pipety pomiarowe zgodne z GOST 29227 o pojemności 1, 2, 5, 10 cm3 z podziałką 0,1 cm3;
cylindry pomiarowe według GOST 1770 o pojemności 500 i 1000 cm3;
wzbogacony kaolin dla przemysłu perfumeryjnego według GOST 21285 lub dla przemysłu kablowego według GOST 21288;
pirofosforan potasu KPO 3HO lub pirofosforan sodu NaPO 3HO;
siarczan hydrazyny (NH) HSO zgodnie z GOST 5841;
heksametylenotetraamina dla monokryształów (CH)N;
chlorek rtęci;
formalina według GOST 1625;
chloroform według GOST 20015;
woda destylowana zgodnie z GOST 6709 i podwójnie destylowana;
filtr membranowy o średnicy porów 0,5-0,8 µm, który należy przygotować do analizy zgodnie z instrukcją producenta.
Filtry membranowe (nitrocelulozowe) są sprawdzane pod kątem pęknięć, dziur itp., umieszczane pojedynczo na powierzchni wody destylowanej ogrzanej do 80°C w szklance (w parowniku, misce emaliowanej), powoli doprowadzanej do gotować na małym ogniu, po czym woda jest wymieniana i gotowana przez 10 minut. Zmianę wody i późniejsze gotowanie powtarza się trzy do pięciu razy, aż pozostałości rozpuszczalnika zostaną całkowicie usunięte z filtrów.
Membrany filtracyjne „Vladipor” typu FMA-MA, sprawdzone wizualnie pod kątem braku pęknięć, dziur, pęcherzyków, w celu uniknięcia skręcania się membran, należy raz zagotować, przestrzegając następujących zasad:

w małej objętości wody destylowanej podgrzanej do 80-90°C w naczyniu, na dnie którego umieszcza się osłonkę na mleko lub siatkę nierdzewną (w celu ograniczenia gwałtownego wrzenia), umieszcza się membrany i gotuje na małym ogniu przez 15 minut .
Membrany są wtedy gotowe do użycia.

5.3. Przygotowanie do testu
Standardowe zawiesiny mogą być wykonane z kaolinu lub formazyny.

5.1-5.3. (Wydanie zmienione, Rev. N 1).

5.3.1. Przygotowanie podstawowej standardowej gnojowicy z kaolinu

25-30 g kaolinu wytrząsa się z 3-4 dm3 wody destylowanej i odstawia na 24 h. Po 24 h nieklarowaną część płynu pobiera się syfonem. Do pozostałej części ponownie wlewa się wodę, energicznie wstrząsa, ponownie pozostawia w spokoju na 24 godziny, a środkowa nieoczyszczona część jest ponownie pobierana. Czynność tę powtarza się trzykrotnie, za każdym razem dodając zawiesinę, która nie została sklarowana w ciągu dnia do wcześniej zebranej. Nagromadzoną zawiesinę dobrze wstrząsnąć i po trzech dniach ciecz znad osadu jest spuszczana, ponieważ zawiera zbyt małe cząstki.
Do otrzymanego osadu dodaje się 100 ml wody destylowanej, wstrząsa i otrzymuje się zasadową standardową zawiesinę.
Stężenie zawiesiny głównej określa się metodą grawimetryczną (z co najmniej dwóch równoległych próbek): 5 cm zawiesiny umieszcza się w tyglu doprowadzonym do stałej masy, suszy w temperaturze 105 °C do stałej masy, waży i obliczono zawartość kaolinu w 1 dm zawiesiny.
Następnie główna zawiesina wzorcowa jest stabilizowana pirofosforanem potasu lub sodu (200 mg na 1 sm) i utrwalana nasyconym roztworem chlorku rtęci (1 cm na 1 dm), formaliny (10 cm na 1 sm) lub chloroformu (1 cm na 1 dm). 1 dm).
Główna standardowa zawiesina jest przechowywana przez 6 miesięcy. Ta podstawowa standardowa zawiesina powinna zawierać około 4 g/dm kaolinu.

5.3.2. Przygotowanie zawiesin wzorca roboczego z kaolinu
W celu przygotowania roboczych zawiesin wzorcowych do mętności, główną zawiesinę wzorcową wstrząsa się i przygotowuje się z niej zawiesinę zawierającą 100 mg/dm3 kaolinu. Z zawiesiny pośredniej przygotowuje się zawiesiny robocze o stężeniu 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 mg/dm. Zawiesinę pośrednią i wszystkie zawiesiny robocze przygotowuje się z wodą podwójnie destylowaną i przechowuje nie dłużej niż jeden dzień.

5.3.3. Przygotowanie głównej standardowej zawiesiny z formazyny

5.3.1-5.3.3. (Wydanie zmienione, Rev. N 1).

5.3.3.1. Przygotowanie wzorcowej zawiesiny głównej formazyny I zawierającej 0,4 IU w 1 ml roztworu
Roztwór A Rozpuścić 0,5 g siarczanu hydrazyny (NH) HSO w wodzie destylowanej i rozcieńczyć do 50 ml.
Roztwór B. 2,5 g heksametylenotetraaminy (CH)N rozcieńcza się w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml w 25 ml wody destylowanej.

25 ml roztworu A dodaje się do roztworu B i utrzymuje (24±2) godziny w temperaturze (25±5)°C. Następnie dodaj wodę destylowaną do kreski. Główna standardowa zawiesina formazyny jest przechowywana przez 2 miesiące i nie wymaga konserwacji i stabilizacji.

5.3.3.2. Przygotowanie standardowej zawiesiny formazyny II zawierającej 0,04 jm na 1 ml roztworu

50 ml dokładnie wymieszanej standardowej zawiesiny podstawowej formazyny I rozcieńcza się wodą destylowaną do objętości 500 ml. Zawiesinę wzorca formazyny II przechowuje się przez dwa tygodnie.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Wprowadzony dodatkowo, Rev. N 1).

5.3.4. Przygotowanie roboczych zawiesin wzorcowych z formazyny
2.5; 5.0; 10,0; 20,0 ml wstępnie zmieszanej zawiesiny wzorcowej formazyny II doprowadza się do objętości 100 ml za pomocą wody podwójnie destylowanej i otrzymuje się zawiesiny wzorca roboczego o stężeniu 1; 2; 4; 8 U/dm.

5.3.5. Budowa wykresu kalibracyjnego
Krzywa kalibracyjna zbudowana jest na standardowych zawieszeniach roboczych. Otrzymane wartości gęstości optycznych i odpowiadające im stężenia zawiesin wzorcowych (mg/dm; EM/dm) wykreśla się na wykresie.

5.4. Przeprowadzanie testu
Przed badaniem, w celu uniknięcia błędów, fotokolorymetry kalibruje się względem zawiesin płynnych wzorców zmętnienia lub zestawu stałych zawiesin wzorców zmętnienia o znanej gęstości optycznej.
Dobrze wstrząśnięta próbka testowa jest wprowadzana do kuwety o grubości warstwy absorbującej światło wynoszącej 100 mm i mierzona jest gęstość optyczna w zielonej części widma (=530 nm). Jeżeli kolor mierzonej wody jest poniżej 10° w skali Cr-Co, to jako ciecz kontrolną służy woda podwójnie destylowana. Jeżeli barwa mierzonej próbki jest wyższa niż skala 10°Cr-Co, wówczas jako ciecz kontrolną stosuje się wodę testową, z której usuwane są zawieszone ciała stałe przez odwirowanie (wirowanie przez 5 minut przy 3000 minutach) lub filtrację przez membranę filtr o średnicy porów 0,5-0,8 mikrona.
Zawartość zmętnienia w mg/dm lub MU/dm określa się z odpowiedniej krzywej kalibracyjnej.
Ostateczny wynik oznaczenia wyrażony jest w mg/dm3 dla kaolinu.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Wydanie zmienione, Rev. N 1).

ROSTANDART
FA dla przepisów technicznych i metrologii
NOWE STANDARDY KRAJOWE
www.protect.gost.ru

STANDARDOWA INFORMACJA FSUE
dostarczanie informacji z bazy danych „Produkty Rosji”
www.gostinfo.ru

FA DO REGULACJI TECHNICZNYCH
System informacyjny „Towary niebezpieczne”
www.sinatra-gost.ru